凤凰彩票首页登录

项     目			指    标	检验方法
甲氧基含量（-OCH3），w/%			19.0~30.0	附录A中 A.3
羟丙氧基含量（-OCH2CHOOHCH3），w/%			3.0~12.0	附录A中 A.3
干燥减量，w/%		≤	5.0	GB 5009.3直接干燥法a
灼烧残渣，w/%	粘度≥50cP（0.05Pa·s）的产品	≤	1.5	GB/T 9741
	粘度＜50cP（0.05Pa·s）的产品	≤	3.0
粘度，w/%	粘度≤100cP的产品		声称值的80.0~120.0	附录A中 A.4
	粘度＞100cP的产品		声称值的75.0~140.0
铅（Pb）/（mg/kg）		≤	3	GB 5009.12
a干燥温度为105℃，干燥时间√为2h。

表1

检验方法

A.1 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂■及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种〗溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 称取1g试样，加入100mL水，可在水中▽溶胀，形成透明呈乳白色粘稠】状胶体溶液。

A.2.2 称取1g试样，加入100mL沸腾的水，搅拌均匀（保持部分此试样溶液，用于鉴别试验A.2.3），此试样溶液〓呈糊状，冷却至20℃，形成清澈或半透明粘稠液体。

A.2.3 取部分A.2.2中的︾试样溶液，将试样◣溶液置于玻璃盘中，使水分挥发，形成薄膜。

A.3 甲氧基和羟丙氧基含量的测定

A.3.1 试剂◤和材料

A.3.1.1 甲苯。

A.3.1.2 邻二甲苯。

A.3.1.3 己二酸

A.3.1.4 氢碘酸。

A.3.1.5 异丙碘。

A.3.1.6 甲基碘。

A.3.2 仪器和设备

气相色谱仪：配备热导检测器，或其他等效的检测器。

A.3.3 参考色谱条件

A.3.3.1 色谱柱：1.8m×4mm玻璃柱，填料为100到120目色谱纯ㄨ硅质土（Chromosorb WHP或其他←等效物）上含10%的甲基硅酮油（UCW 982或其他等效物），或其他等〇效色谱柱。

A.3.3.2 柱温：100℃。

A.3.3.3 进样口温度：200℃。

A.3.3.4 检→测器温度：200℃。

A.3.3.5 载气：氦气。

A.3.3.6 流速：20mL/min。

A.3.3.7 进样量：约2μL。

A.3.3.8 甲基碘、异丙碘、甲苯和邻二甲苯的色谱保留时间分别为3 min，5min，7min和13min。

A.3.4 分析步骤

注意事项：在通风橱中进行含有氢碘酸的操作步骤。使用护目√镜、耐酸㊣　手套和其他合适的安全设备。在处理热玻璃瓶时，要极度小心，因为它们有压力。万一不慎接触氢碘酸，要用大◥量水冲洗，并立即寻求医疗帮助。

A.3.4.1 内标溶液的制备

称取2.5g甲苯，用邻二甲苯稀释至1000mL。

A.3.4.2 标准溶液的制备

称取135mg己二酸，置于一合适的血清瓶中，加入4.0mL氢碘酸，再加入4.0mL内标溶液，用隔膜盖封住瓶口㊣，称重。通过隔膜，注入30μL异丙碘，再称重，计∴算加入的异丙碘重量。同样的，通过隔膜，注入90μL甲基碘，再称重，计算加入的甲基碘的重量。混合均匀，静置后分层。

A.3.4.3 试样溶液的制备

称取0.065g试样，置于一个5mL带压紧隔膜的瓶中，加入与试样等量的己二酸，然后加入2mL内标溶液。小心吸取2mL氢碘酸，加入瓶中，盖紧瓶盖，称重。将瓶摇晃30s，在150℃条件下加※热20min，然后再摇晃，再在150℃条件下加热40min。将瓶子☆冷却45min，称重。如果重量损失超过10mg，则弃掉，重新制备试样溶液。

A.3.4.4 测定

吸取小部〖分标准溶液上层液，在A.3.3参考色谱条件下，进行色谱分析，记录色︾谱图，计算等重量甲苯和甲基碘的相对响应因子F以及等重量甲苯与异丙碘的相对△响应因子F’。

吸取小部分试样溶液上层液，在A.3.3参考色谱条件下，进行色谱分析，记录色谱图，计算试样中甲氧基（-OCH3）含量和羟丙氧基（-OCH2CHOOHCH3）含量。

A.3.5 结果计算

A.3.5.1 等重量甲苯和甲基碘的相对响应因子F按式（A.1）计算：

……………………………（A.1）

式中：

F——等重量甲苯和甲基碘的相对响应因子；

Q——标准溶液中甲基碘与甲苯的质量比；

A——标准溶▆液色谱图中甲基碘与甲苯的峰面积比。

实验结果以平行测定结果的№算术平均值为准。

A.3.5.2 等重量甲苯与异丙碘的相对响应因子F’按式（A.2）计算：

……………………………（A.2）

式中：

F’——等重量甲苯与异丙碘的相对响应因子；

Q’——标准溶液中异丙碘与甲苯的质量比；

A’——标准溶液色谱图中异丙碘与甲苯的峰面积比。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。

A.3.5.3 试样中甲氧基（-OCH3）含量X1按式（A.3）计算：

……………………………（A.3）

式中：

X1——试样中甲氧基（-OCH3）的含量，%；

31/142——甲氧基和甲基碘的分子量比；

F——实际测得的甲苯和甲基碘的相对响应因子；

α——试样溶液色谱图中甲基碘和甲苯的峰面积之比；

W——内标溶液√中甲苯的质量，单位为克（g）；

w——试样质量，单位为克（g）。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。

A.3.5.4 试样中★羟丙氧基（-OCH2CHOOHCH3）含量X2按式（A.4）计算：

……………………………（A.4）

式中：

X2——试卐样中羟丙氧基（-OCH2CHOOHCH3）的含量，%；

75/170——羟丙氧基和异丙碘的分子量比；

F’——实际测得的甲苯与异丙碘的相对响应因子；

α'——试样溶液色谱图中异丙碘和甲苯的峰面积之比；

W——内标溶液中甲苯⊙的质量，单位为克（g）；

w——试样质量，单位为克（g）。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。

A.4 粘度的测定

称取适量试样，相当于2g干燥后的固体试样，置于一个宽口的250mL离心瓶中，加入98g事先加热至80℃~90℃的水。机械搅拌10min，将离心瓶置于冰浴中，使溶液温度均匀，必要时，将溶液调整至100g。离心去除混入的空气。将试样溶液的温度调整至（20±1）℃，用合适的粘度计测定。